化学品定性分析(6篇)

时间：2024-09-16 来源：

化学品定性分析篇1

关键词：食品分析；实验教学；教学改革

中图分类号：G642.0文献标志码：A文章编号：1674-9324（2016）10-0139-02

目前，随着经济的发展、生活水平的提高和生活方式的改变，人们对食品安全与品质的关注热度不断上升。保证食品安全、健康和有营养，是食品工业健康持续发展的基础，也是保证人类健康、政治经济稳定和经济繁荣的前提。食品分析是评价食品品质好坏和安全与否的主要方法，贯穿于食品原料生产、产品加工、储运和销售的全过程，是食品质量管理和食品品质保证的一个重要组成部分。它不仅包括对食品中水分、蛋白质、脂质、碳水化合物、矿物质、维生素和膳食纤维七大营养素的分析测定以及食品的物理特性、感官分析，还包括黄酮、多酚、多糖等活性成分以及亚硝酸盐、农药残留、重金属、致病菌等有毒有害成分的分析测定[1]。

食品分析作为我校食品科学与工程、生物技术（偏食品方向）专业的主干必修课程和烹饪与营养教育专业的专业课程，其教学效果对学生的知识结构、专业知识和技能的掌握有着举足轻重的影响。食品分析实验作为食品分析课程学习中不可或缺的重要部分，是食品分析课程理论联系实践的基础，是有效促使学生系统掌握专业知识，拓宽学生视野，提高学生实践和创新能力的重要途径[2]。我校烹饪与营养教育专业已经将其作为一门独立的实验课程进行开设。笔者结合自己的相关工作经验，就食品分析实验教学存在的不足和改革概述自己的看法和建议，仅供相关教学工作者参考。

一、食品分析实验教学内容不足和改革初探

目前，食品分析与检测课程实验共计是11个实验，33个学时，开设的实验项目如下：食品中水分含量的测定；粗脂肪含量的测定；凯氏定氮法测定食品中的蛋白质含量；食品中淀粉含量的测定；食品感官分析试验；食品密度分析；食品中可溶性固形物含量的测定；食品总酸度和有效酸度的测定；蜂蜜中果糖含量的测定；食品中铁含量的测定；香肠中亚硝酸盐含量的测定。综合以上实验项目内容来看，食品分析与检测课程的现状主要有：（1）实验内容较单一和传统。由于食品的种类和化学成分的多样性，食品分析课程内容涵盖范围极为广泛，与之有关联的交叉课程甚多，比如，《食品化学》、《食品营养学》、《食品理化检验》、《食品安全学》等。由于这些课程基本上也都是理论性和实践性相结合的课程，加上这些课程的任课老师不同，在选择实验课程项目时，难免在实验方法、实验设计，有的甚至是实验内容上有所重叠。另外，有关食品的一般成分分析，比如食品的水分、脂肪、蛋白质、淀粉和酸度等的测定，所占比例较高，这些实验项目在《食品化学》、《食品理化检验》等课程实验中均有涉及。而和人们生活息息相关，也是近年来备受关注的食品安全和功能性方面的检测实验，比如食品添加剂、食品常见的有毒有害物质的检测和食品中功能性成分的检测实验安排甚少。（2）验证性实验所占比例高，综合性和设计性实验比例很低。对于验证性实验，学生基本上根据老师给定的实验方法和步骤按部就班完成实验，无法根据自身的知识储备和能力自助钻研设定实验方案，难以运用掌握的相关专业知识，不利于培养学生实验的独立和创新能力。

针对以上不足，在实验教学内容改革可以从以下方面着手：（1）食品分析与检测相关的专业老师在开设实验课程时集中商议，根据自身的课程特点和内容开设实验项目，避免实验内容的重复，力求运用有限的实验学时让学生系统、全面、高效学习相关专业主干实验课程，最大限度利用教学资源。（2）增加新型和实用型实验教学项目。目前，食品安全和健康、营养备受关注，将与人们息息相关的实验内容列入食品分析实验课程，是培养与时俱进创新型社会人才的需要，也是课程不断更新发展的必经之路。农药残留、黄曲霉毒素和汞、铅等有毒有害物质的分析测定以及活性多糖、多酚、类黄酮等功能性成分的检测都可以作为实验内容列入此实验课程。（3）增加综合性和设计性实验的比例。教师根据教学内容和学生的兴趣给定实验题目，让学生利用掌握的知识和技能，通过查阅资料，在现有的实验条件基础上，自主设计实验方案，由老师就其方案给予一定指导，学生自主完成实验。设计性和综合性实验不仅能将学生实验态度和方式变被动为主动，而且有利于培养学生的实践能力和独立自主、钻研创新的科学素养。

二、实验教学手段和分析检测手段方面不足和改革初探

目前，食品分析实验教学手段和检测手段相对单一和陈旧。受实验室硬件设施和经费等客观条件制约，很多院校实验室内没有计算机多媒体和新型的检测仪器设备。传统的食品分析实验课程一般是教师根据板书和实验指导资料讲解实验相关内容之后学生进行实验操作。由于实验内容本身枯燥，给定的板书和实验指导资料在实验预习中已经接触，很难激发学生的学习兴趣。实验过程中采用的检测方法和手段比较陈旧，主要以传统的滴定为代表的化学分析法和光学分析法为主，极少数的新型检测方法和手段（包括色谱分析和质谱分析法）能够运用于学生实验教学中。

针对以上不足，有以下建议：（1）将现代化的多媒体和网络教学引入实验教学。随着科技的发展、计算机网络的大规模普及和教育事业的发展，多媒体和网络教学已逐步覆盖全国各类院校的理论教学课堂，但其在实验教学中运用不多，具有广阔的运用和发展前景，我院也将逐步将多媒体和网络教学运用到实验教学。若具备配套的相关设备，教师可以根据需要自主制作实验项目相关的图像、动画、视频等，也可以搜集利用网上相关的实验素材，完成更加丰富、生动的多媒体实验课件。通过图文并茂、声像兼备的多媒体效果引发学生的兴趣，使学生更加直观地了解到实验原理、实验步骤和实验方法，对整个实验形成一定的感性认识[3]。多媒体和计算机网络教学的引入，还可以增加实验教学的知识容量，学生也可以通过保存好的多媒体实验课件，便捷地进行有效的预习、实验分析总结和复习。（2）结合传统实验分析和检测方法，引入现代先进的新型检测方法和手段。传统的实验教学中，老师给定的分析和检测方法具有唯一性，而且以传统的滴定法和光学分析法为主。引导学生探索设计不同的检测方法，鼓励学生了解和引入先进的分析和检测方法，要求学生对不同的检测方法进行对比和分析，以不断更新实验教学检测方法和手段，逐步将新型的检测方法和手段运用到食品分析与检测实验教学中。

三、学生自主性、独立性和创新性不足和改革初探

学生对实验课程存在错误的思维定式。很多学生潜意识里面，上实验课预习就是摘抄实验指导书和黑板板书，做实验就是对照黑板板书按部就班进行实验操作，实验现象和结果就是其他大部分同学共同的实验现象和结果，实验分析就是实验结果的重复。学生对实验课程的轻视和散漫态度，导致整个实验教学过程中只是依葫芦画瓢，学生严重依赖指导老师，缺乏主动性和积极性，严重限制了创造性思维的培养和发展。

针对学生自主性、独立性和创新性不足，对食品分析与检测实验教学有以下方面建议：（1）建立合理的评价和考核标准。对实验预习、操作、报告、考试等环节制定严格的评价标准，对实验预习、现象、结果和报告存在伪造和抄袭的现象进行扣分和批评，对实验操作不规范进行指正和记录，培养学生良好的实验态度和严谨的实验作风，这是培养学生自主性、独立性和创新性的前提。（2）采用开放式教学模式，提高学生的自主性、积极性和创新性。开放实验室教学资源，将有限的实验室资源在时间上和空间上对学生开放，将实验教学拓展、延伸至实验课外，学生可以利用自己的知识、技能、兴趣等主动参与综合性和设计性实验教学和科研环节，为培养学生的自主独立性和创新能力提供有力条件。采用开放式实验教学方式，改变传统的给定相关的实验方法和步骤，让学生在预习过程中，通过结合自己掌握的知识和查阅相关资料，制定可行的实验方法和步骤；改变传统的"师讲生听"的教学方式，教师讲解过程中，通过不断提问，调动学生积极性，引导学生自主思考、讨论、分析和得出结论。采用开放的实验教学内容，在实验允许的条件下，了解学生的兴趣，设置学生好奇和感兴趣的实验教学内容[4]。

结语：

随着生活水平的不断提高，追求安全、健康、均衡营养和长寿的生活理念不断增强，这对现代食品分析工作者提出了更高的要求。如何让学生将食品分析理论课程与实验课程有机地结合和系统地掌握，培养学生的实践能力和自主创新的科学素养，为社会提供所需的优秀专业人才，是食品分析综合课程的主要任务，也是相关实验教学工作者不断努力的方向。以上食品分析课程改革建议主要是根据自身的实验教学经验分析和总结，由于地区、院校、学生、教师等差异而有所不同，食品分析综合实验课程改革任重而道远。

参考文献：

[1]高向阳.现代食品分析[M].北京：科学出版社，2012.

[2]邓广涛，崔志恒，赵俊伟，等.改革实践教学管理培养创新能力[J].实验室研究与探索，2013，（6）：349-352.

化学品定性分析篇2

关键词：食品感官检验物理分析化学分析综合分析

中图分类号：TS207文献标识码：A文章编号：1672-5336（2013）16-0019-02

近年来，食品安全问题频发，严重影响了社会公众群体对食品质量检测部门的认可度。2005年“苏丹红”事件、2008年三鹿奶粉“三聚氰胺”事件以及2013年中秋前夕煌上煌“鸭脖蛆虫”事件给中国食品安全敲响了警钟，加大食品的分析与检验工作力度已经迫在眉睫。食品分析与检验主要是对食品中出现的有害物质进行检测，保证食品在流入市场后不会对公众群体的身心健康产生危害。农兽药、食品添加剂是食品安全检测中常见的问题，因此，需要建立起完善的检测监督体系，提升食品分析与检验部门的工作质量。

1食品质量感官检验法

感官检验是对食品进行安全分析与检验的基本手段，不需要依赖专业的检验分析设备，多用于一些无法依靠仪器进行检测的食品，主要包括了水果的味道、食品的风味、烟酒与茶叶的气味等。感官检验针对不同的食品特性，有着不同的检验方法。例如水果一般采用味觉检验与视觉检验，烟酒则采用嗅觉检验。部分特殊的食品，还需要进行触觉检验与听觉检验。感官检验有一定的局限性，受到检验人员主观方面的影响较多。感官本身就具有一定的差异性，不同的食品质量特性均有差别，检验的结果也会存在一定的差异，而且感官检验更多的受到检验人员性格、心理情况、健康情况、生活习惯的影响，无法较为准确的确定食品的质量优劣。

2食品质量物理检验法

食品质量物理检验法是对食品的物理性质进行检验与分析，主要包括食品的温度、沸点、透明度、折射率、密度等一系列指标。这样可以较为准确的确定食品中某种成分的实际含量，然后对照相关指标范围，分析食品中该成分含量是否在规定范围之内。

物理检验法也是目前食品安全分析与检验主要使用的手段，得到了较为广泛的应用。例如通过分析食品成分的密度，可以测定糖液中的含糖量，也能准确的分析牛奶是否掺水、是否经过脱脂处理等；分析食品的折光率，能够测定果汁、蜂蜜、糖浆等食品中的固体物质含量，也能较为准确的测定牛乳中的乳糖成分；通过旋光法能够测定饮品中淀粉含量与蔗糖含量等。

3食品质量化学检验法

食品质量化学检验法主要分为定性分析与定量分析。目前主要使用的是定量分析，针对新型食品的流入才会采用定性分析。

定量分析主要是通过对食品进行测重，确定食品中水分、脂肪、纤维、果胶、灰分等一系列固体成分的质量，并对其中关键成分的质量进行分析，观察其是否在食品安全标准范围内。然后依靠酸碱滴定与氧化还原滴定方法，对食品的酸度、蛋白质、还原糖、维生素D等一系列指标进行测定。

化学检验法通过检验仪器能够精确的确定食品中水分、脂肪、纤维、果胶、蛋白质、维生素D等一系列成分的含量，是食品安全检验的重要手段。例如在检验动植物油脂品质的时候，一般采用常规单位体积质量的测定方法，在特定温度下测定比重瓶中单位体积的液体脂肪重量。在测量过程中，采用Jaulmes比重瓶与Gay-lussac比重瓶进行分别测量，然后对比两次测量的结果，其中误差不能超过5%。

4食品质量物理化学综合检验法

食品质量物理化学综合检验法主要依靠光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等手段，测量食品的光学性质与电化学性质，得出食品相关成分的质量或含量。

光学分析法主要用于分析食品中的维生素、蛋白质、氨基酸、碳水化合物、食品添加剂等成分的含量；电化学分析法主要用于分析糖类食品中糖分的含量与食品添加剂成分；质谱分析法主要用于分析食品中维生素、重金属、食品添加剂等成分的含量；色谱分析法是我国近年来研发的新型食品质量检测与分析技术，能够对食品中的氨基酸、维生素、糖分、食品添加剂、农兽药残留、黄曲霉毒素等成分进行精确的测量。

例如在维生素D的含量的确定中，供试品溶液的制备取该制剂项下制备的供试品溶液A，净化用色谱柱系统分离维生素D项下的方法处理，至“用氮气流迅速吹干”后，加入异辛烷2ml溶解，通氮排除空气后，密塞，置90℃水浴中，加热1.5小时后，立即通氮在2分钟内吹干，迅速精密加入正己烷2ml，溶解后，即为供试品溶液C。对照品溶液的制备精密量取对照品贮备溶液适量，加异辛烷定量稀释制成每1ml中约含维生素D50单位，精密量取2ml置具塞圆底烧瓶中，照供试品溶液制备项下的方法，自“通氮排除空气后”起，依法操作，得对照品溶液。含量测定在上述第一法的色谱条件下，取对照品溶液与供试品溶液C，交替精密进样200μl，量取维生素D的峰值，按外标法计算含量。

5结语

食品分析与检验工作的质量关乎社会公众群体的饮食健康安全。针对我国目前食品安全的现状，需要加大食品分析与检验工作的力度，才能有效保障社会公众群体的饮食健康安全。笔者通过分析上述四种食品分析与检验的方法，以供食品安全检验人员归纳与总结，根据实际的工作需要进行应用。

参考文献

[1]郏征伟，毛秀红，陆继伟，等.食品分析水平测试计划农药残留能力验证中分析方法的选择及其结果评价[J].农药学学报，2011（03）.

[2]安红梅，尹建军，张晓磊，等.同时蒸馏萃取技术在食品分析中的应用[J].食品研究与开发，2011（12）.

化学品定性分析篇3

关键词：分析化学；教学改革；教学方法

中图分类号：G642.0文献标志码：A文章编号：1674-9324（2017）23-0099-02

分析化学作为化学学科中的一个分支，曾是研究化学的开路先锋，它对元素的发现、原子量的测定等化学基本定律的确定，矿产资源的勘察利用等，都做出重要的献。在食品工程、食品质量与安全等工科专业的课程设置中，分析化学同样是一门重要的专业基础课，旨在培养学生“定性”和“定量”分析的科学理念，并且通过分析化学中四大平衡理论和光、电、色等分析手段的学习，掌握分析化学中的基本实验技巧和实验设计方法。随着分析方法和技术的发展，分析化学已从单一的化学学科分支，逐渐与食品、材料、物理等学科交叉，呈现丰富的学科融合特点。尤其是在食品质量与安全问题日趋严重的今天，分析化学的实验技术和方法越来越多地渗透到食品危害因子的分析检测中。然而，食品专业的分析化学课程仍然停留于基本方法的讲授，无法和最新食品质量检测的新技术和新方法衔接，部分学生无法形成完备的分析检验理念。因此，在新时期抓好食品专业分析化学课程改革，提高教学质量，对于落实学校“做精品本科，打造一流学科”战略具有重要意义。

一、明确教学目标

上海理工大学的食品学科研究始于20世纪80年代开展的食品冷冻冷藏、冻干研究，迄今已有三十年的历史。由于创新性地提出并实施了多种食品的超快速冷却技术，在国内具有较大的影响力。深厚的工科背景积淀，使得我校是国内较早开始食品供应链质量控制系统研究和较早开始食品安全检测用生物传感器开发的高校。这十几年来，上海理工大学的食品质量与安全专业立足上海，根据本校的教学优势与特色，已形成了以“食品基础知识”、“分析检测技术”和“科学管理”为核心的三大专业课程体系，并分别从课程实验技能、专业综合实验、专业能力训练和专业实践大平台建设等4个方面入手设置了相应的实践环节，全面培养学生实际解决问题的能力。由于我们是理工科院校，工程的大背景较强；同时在专业研究方面，我们是国内较早开始冷链食品质量控制系统研究和较早开始食品安全检测用生物传感器开发的高校，并已经取得一些高水平的研究成果。另外，本专业所属学院――医疗器械与食品学院，是由国家食品药品监督管理局下属的唯一的一所高等学校衍生发展而来的，有着较深厚的行业优势。这些都为我校食品专业形成自己的特色与优势奠定了坚实的基础。正因为如此，在对食品质量与安全本科专业规划发展和定位时，我们以冷链食品生产流通中关键环节的控制、食品安全快速检测、食品安全信息化管理为重点和自己的特色。在此基础上如何优化我校食品专业的分析化学课程设计，如何使得分析化学这门专业基础课服务于食品等工科院校专业的应用型方向。我们认为需要从以下几个方面着眼：首先，针对学科现有的资源，在分析化学课程的教学设计上应结合食品质量与安全专业的技能需求，突出分析化学中仪器分析部分的原子吸收，气相、液相色谱，紫外―可见分光光度计等大型仪器的工作原理和操作技巧，淡化电化学等食品分析检测中使用受限的技术方法。其次，不断丰富分析化学课程的教学内容。随着分析技术的革新，分析仪器的换代升级，越来越多的新方法和新技术被采用到食品质量安全评价指标的检测中。给学生讲授新的分析方法，不仅是对已有知识的综合运用，更有助于工科学生了解行业的需求、明确专业的发展方向。

二、丰富教学手段

化学品定性分析篇4

【关键词】食品分析与检验教研创新

【中图分类号】G642【文献标识码】A【文章编号】1674-4810（2013）12-0074-02

食品分析与检验（以下简称食品检验）是食品类专业的一门重要的专业核心课程，注重培养学生的动手能力和科学研究能力，理论性、实践性和技术性都很强。在本专业的生产实践中经常要应用到本课程的知识，如食品生产中的原材料、半成品及成品的分析检测。现阶段，我国职业院校的一个较为重要的人才培养目标就是打造高素质技能型专门人才，因此，食品检验的教学如何满足高素质、创新型人才培养的需要，是我们必须研究和探索的课题。

在授课过程中，本人认为目前食品检验课程主要存在以下几个方面的问题：教学内容陈旧，实验内容起点低、不贴近学科的发展现状，教学方法单一，综合性实验少；考核方式侧重理论方面，这些问题导致学生的动手能力差、分析问题和解决问题的能力得不到应有的培养。本人认为，食品检验课程应从以下几个方面进行改革与创新。

一优化教学内容

现有教材都过于重视食品营养成分与卫生质量的分析，应根据专业需要不断地进行教学改革，结合当前食品安全性检测的热点项目，重组教学内容、尽量充实学科前沿知识，精选实验内容合理安排实验。如我院编订的校本教材中就增加了食品新鲜度的检验和掺假掺杂食品的检验内容。

1.理论教学

理论教学是整个教学课程的基础与核心。在实际授课过程中，可将某些理论内容融合到实验教学中，如在饮料中苯甲酸、山梨酸的测定中讲解气相色谱的工作原理等。在教学中，注重对学生进行新知识、新标准的传授，从学习角度来讲，这样做可使学生从具体的检测项目直接切入课堂教学，根据实践操作的需要，构建自己的理论知识，有效淡化理论教学的枯燥。

2.实验教学

实验教学是高校培养创新人才的重要教学环节，探索符合现代教学特色的实验教学方式是深化实验教学改革的重要途径。

在实验教学中强化以“自主性、创新性”为原则的实践性教学环节，提高学生的实际中应用能力。既注重基本技能的训练，还应增设实际中应用广泛的综合性实验，如对某种产品的综合检测。最终通过设计性实验使学生综合运用重量法、容量法、物理检验法、电化学分析法、光学分析法、色谱法等多种食品分析方法，提高学生的综合实践能力。

同时，在本专业中，有多种职业资格考试，如食品检验工考试、化学检验工考试，一般都是临考试时集中给学生强化辅导后参加考试的，学生的实际操作能力并没有大的提升。因此，在制定教学内容时，要把这些职业资格标准要求的知识与技能，融入到相关项目中，避免教学时间的浪费。还应组织教师编写适合本院本专业的校本教材，编写实训课项目教程，充分发挥项目教学的优势，最大限度地培养学生的动手能力、实践能力。

二改进教学方法，发挥学生的主动性和创造性

在明确教学内容、把握教学目的和学生特点的基础上，不断优化教学方法。本课程的先修课程有分析化学、食品化学等，传统的实验课授课方式是教师提前配制主要试剂，详细讲解实验原理及注意事项，学生机械操作，填写实验报告。学生在实验过程中无法创新，实验数据也基本接近，严重影响了学生的主动性和探索精神。

每节实验课之前，由学生去进行预习、查阅资料、制订实验方案。教师经过课前讨论及提问，促进教学互动，从而变学生的被动学习为主动学习。在实验过程中，教师应随时纠正、解决学生实验中出现的问题。对操作技能较差或实验失败的学生，应利用课余时间加以指导。遇到实验结果异常时，及时指导学生分析并找出产生异常的原因，训练和提高学生分析问题的能力。每次实验结束后，集中组织学生对实验内容进行讨论、交流，以此培养学生的思维能力和总结能力。

三分模块教学，强化技能训练

食品检验教学效果的好坏，主要表现在学生进行食品分析的实际操作水平上。传统的食品分析与检验授课理论与实践相脱节，因此在教学过程中强化学生的操作技能尤为重要。在实际授课过程中，可将实验教学内容整合为三大部分：基础能力培养、专业技能训练和综合能力强化三个部分。

首先，在基础模块的教学过程中，选取一些分析化学的基础性实验及常见仪器的使用，对学生的基本操作能力进行强化训练。在分析检验工作中，所用试剂及仪器种类很多，可让学生参与到实验的准备工作中来，从实验用水的净化、试剂的配制到仪器的组装、样品的采集、预处理，组织学生参与实验的准备也是提高他们实践能力的基础。通过反复练习，规范化操作技能，不断强化基础知识。

其次，专业技能训练的部分可以根据食品行业的常规检测项目设置，如感官检验、农药残留、水分、蛋白质、酸度、脂肪、还原糖、维生素、食品添加剂、微生物检验等的测定，侧重点是巩固和强化学生的食品分析技能。在这部分授课过程中，分组进行实验，提高实验时效。如测定蛋白质含量时，可将学生分成若干小组，分别进行动物性食品、乳制品及粮食制品中蛋白质的测定，然后通过学生间的相互交流和老师的分析比较，增强学生对于不同状态样品的感性认识。

最后，是综合性实验，如罐头的感官检验、理化检测等实验，这些实验综合应用基础性实验和常规实验中的知识，达到前后连贯、融会贯通的目的，以及培养学生分析和解决问题的能力。最后开设设计性实验，老师布置题目，由学生自己查阅资料、拟定实验方案、动手实验、完成报告，达到培养学生实验技能、动手能力和创新能力的目标。

四加强实验考核，培养优良学风

严格的考核可以引导和激励学生的学习积极性，监督检验学生的学习效果及应用能力。我们以检测报告取代实验报告，引导学生侧重于原始数据的记录和处理，改变了把大量的精力集中在实验原理和步骤上的现象，也进一步缩小了学生与企业的距离，以便以后更快地适应工作岗位。与此同时，课程考核方式将取消期末闭卷以理论考试为主的模式，与食品检验工等职业技能资格考证有机地结合在一起，以技能考试为主，提升学生的实际操作能力和职业技能。

通过以上几方面的初步改革，可以有效地提高学生的综合素质，使学生掌握较扎实的理论知识，具备熟练的操作技能，成为具有竞争能力的人才。

参考文献

[1]黄丹、刘达玉.对《食品理化检验》实验教学改革的几点思考[J].高教论坛，2006（5）：108～110

化学品定性分析篇5

关键词：固相微萃取；分配系数

1固相微萃取

固相微萃取(Solid-phasemicroextraction，SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术。固相微萃取以特定的固体（一般为纤维状萃取材料）作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接进行GC、HPLC等分析。SPME由Pawliszyn在1989年首次报道，近10年来固相微萃取技术已成功应用于气体，液体及固体样品的前处理。

1.1固相微萃取技术及原理

固相微萃取法是以固相萃取为基础发展起来的方法，固相微萃取利用了固相萃取吸附的几何效应，其装置结构的超微化决定了它能避开经典固相萃取的许多弱点。固相微萃取技术多在一根纤细的熔融石英纤维表面涂布一层聚合物并将其作为萃取介质(萃取头)，再将萃取头直接浸入样品溶液(直接浸没－固相微萃取方法，简称DI－SPME)或采用顶空－固相微萃取方法(HS－SPME)采样。由于聚合物涂层的种类很多，因而可对样品组分进行选择性富集和采集。固相微萃取的原理是一个基于待测物质在样品及萃取涂层中分配平衡的萃取过程。

固相微萃取利用表面未涂渍或涂渍吸附剂的熔融石英纤维或其它纤维材料作为固定相，当涂渍纤维暴露于样品时，根据“相似相溶”原理，水中或溶液中的有机物以及挥发性物质，从试样基质中扩散吸附在萃取纤维上逐渐浓缩富集。萃取时，被测物的分布受其在样品基质和萃取介质中的分配平衡所控制，被萃取量(n)与其他因素的关系可以用下式描述：

n=kVfC0Vs/（kVf+Vs）

式中：k为被测物在基质和涂层间的分配系数，Vf和Vs分别为涂层和样品的体积，C0为被测物在样品中的浓度。如果样品体积很大时(Vs>>kVf)上式可以简化成：

n=kVfC0

萃取的被测物量与样品的体积无关，而与其浓度呈线性关系，因而从分析结果中得到的萃取纤维表面的吸附量，就能算出被萃取物在样品中的含量，可方便地进行定量分析。

1.2固相微萃取操作条件的选择

萃取头的构成应由萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数来确定，在同一个样品中，因萃取头的不同可使其中一个组分得到最佳萃取而使其他组分受到抑制。平衡时间往往由众多因素所决定，如分配系数、物质扩散速度、样品基质等。此外，温度、离子浓度、样品的搅拌效率和pH值等因素都可影响萃取效率。

1.3影响固相微萃取萃取率的因素

1.3.1萃取头的种类及膜厚

固相微萃取的核心部分－萃取头材料特性或涂层的种类和厚度对灵敏度的影响最为关键，因此，对其选择要十分慎重。

目前，世界上已有七种商品萃取头问世，固定相可分为非键合型、键合型、部分交联型以及交联型四种。非键合型固定相对于某些水溶性有机溶剂是稳定的，但是当使用非极性有机溶剂时会引起轻度溶胀现象。对于键合型固定相，除了某些非极性溶剂以外，对所有的有机溶剂均很稳定。部分交联型固定相在大多数水溶性有机溶剂和某些非极性有机溶剂中很稳定。高度交联固定相类似于部分交联固定相，只不过在同一交联中心产生了多个交联键。

最常用的也是最早使用的高分子涂层材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PA)。其中，100μm的PDMS适用于分析低沸点、低极性物质，7μm的PDMS适用于分析中沸点及高沸点物质，PA适用于分析强极性物质。以后，又陆续出现了聚酰亚胺、聚乙二醇等涂层材料。混合固定相应用也较广泛，如聚乙二醇——膜板树脂，聚乙二醇——二乙烯基苯，聚二甲基硅氧烷——模板树脂以及环糊精等。为了开发聚合物的导电性质，一些科学家还尝试用聚砒咯涂层来萃取极性甚至离子型待测物。此外，还开发了纤维双液相涂层，它可以克服单一液相涂层萃取有机化合物范围狭窄的缺点，萃取范围更广，是目前研究和发展的趋势和方向。萃取头涂层越厚，对待测物吸附量越大，可降低最低检出限。但涂层越厚，所需平衡萃取时间越长，使分析速度减慢。因此，应综合考虑各种情况。

1.3.2萃取时间

萃取时间即萃取达到平衡所需的时间由待分析物的分配系数、物质的扩散速率、样品基质、样品体积、萃取头膜厚等因素决定。一般萃取过程均在刚开始时吸附量迅速增加，出现一转折点后上升就很缓慢。因此，可根据实际操作目的对灵敏度的需求不同，适当缩短萃取时间。

1.3.3搅拌和加热

在萃取过程中对样品进行搅拌和加热有助于样品均一化，缩短平衡时间。对顶空固相微萃取(HS－SPME)加热可提高液面上易挥发有机化合物的浓度，而提高萃取效率。

1.3.4无机盐

向样品中加入(NH4)2SO4，Na2SO4，NaCl和K2CO3等无机盐可降低有机化合物与基质的亲和力而提高萃取效率。

1.3.5pH缓冲溶液

萃取酸性或碱性物质时，通过调节样品的pH值可改善组分的亲脂性，从而大大提高萃取效率。

1.4固相微萃取操作模式

根据被分析样品的物理性质和状态，进行固相微萃取时可以采取不同的操作方式，常见的操作方式有如下三种。

1.4.1固相微萃取直接法

将固相微萃取的纤维头直接浸入水相或暴露于气体中进行萃取的方法称为SPME直接法，对于气体样品或较干净的水样，能在1min内迅速达到萃取平衡，因而常使用直接固相微萃取模式。

1.4.2顶空固相微萃取法

把萃取头置于待分析物样品的上部空间进行萃取的方法叫做固相微萃取顶空法。这种方法只适于被分析物容易逸出样品进入上部空间的挥发性分析物，对黏度大的废水、体液、泥浆或固体样品，则只能采用上空取样的顶空固相微萃取模式，萃取从基质中释放到样品上空的化合物。

1.4.3衍生化固相微萃取法

通过衍生化作用来降低极性化合物的极性后进行固相微萃取的方法叫做衍生化固相微萃取法，极性化合物通过在其水溶液基质中加入衍生剂或将纤维涂层浸入适当的衍生化试剂被衍生后进行萃取，衍生化后极性分析物极性降低，萃取后更适于色谱分析。

1.5固相微萃取与其它分析方法相结合

固相微萃取萃取待测物可与气相色谱(GC)、液相色谱(LC)等分析分离技术联用进行分离。使用的检测器可以是质谱(MS)、氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(EPD)、电子捕获检测器(ECD)、原子发射光谱检测器(AED)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)以及离子淌度谱仪等。

1.6固相微萃取的应用

1.6.1固相微萃取在有机金属形态分析中的应用

样品预处理对于得到准确而又重现性好的分析结果非常重要。在进行形态分析时，为保证样品中各种形态在样品预处理过程中不发生变化，一般需要采用较为温和的消化或浸提的方法将待测有机金属化合物释放到液相中，常用的有酸／碱(常用HC1)浸提、微波或超声波辅助消化、CO2超临界流体萃取等技术，浸提法简便但结果的准确性难以考证，后几种方法需要借助于其它仪器，操作不便，费用较高。固相微萃取用于样品中金属及有机金属形态分析是最近几年才开始，其应用具有很大的潜力。转贴于将SPME用于有机金属的分析最早是由CaiY等人于1994年在第十六届国际毛细管色谱大会上提出的，将SPME用于鱼体和水样中汞及水体中的有机锡的萃取，降低了测定的检测限，但精密度差，RSD在24.1～68.8之间。1995年报导了汞及甲基汞中加人四乙基硼化钠衍生，而后由SPME萃取，GC－MS进行测定的方法。从此，SPME用于各种有机金属的萃取方法逐渐建立。

Tutschku等研究了环境样品中有机锡和有机铅的萃取方法，TadeuszGorecki和JanuszPawliszyn用SPME－GC测定了水中四乙基铅及无机物。Dumemann等人将SPME用于烷基铅、汞、锡的分离，样品被消化和分解后加入四乙基硼化钠衍生(pH值在4～5)以提高分析物的挥发性，10min后室温下将SPME萃取头放在样品的上部空间。Mester和Pawlisyzn将SPME萃取头直接浸入样品溶液，对尿液中的一甲基肿和二甲基肿进行了分析。

1.6.2在天然产物分析中的应用

对于分析中草药及中药材中的挥发性成分来说，SPME是一种很有用的方法。在中药分析方面，马长华等人使用固相微萃取技术测定中药石菖蒲中挥发性成分并鉴定出16种化合物。运用HS－SPME－GC－MS方法可从新鲜的紫苏中鉴定出20多种挥发性成分。刘百战等使用HS－SPME－GC－MS方法分离栀子鲜花头香成分，并鉴定了54种化学成分。Miller等测定了肉桂中的香豆素、醋酸桂皮酯、石竹烯、2－甲氧桂皮醛等成分，以此来确定肉桂类植物的植物学起源及鉴别。Winkle等人使用技术分析了人工麝香的水溶液。使用SPME技术可从冷杉叶中提取挥发性成分，以及蛇麻草中的各种挥发性成分。Schafer等人应用HS－SPME分析了针叶松叶中的蒎烯、樟烯、月桂烯等单萜类成分。应用HS－SPME法可萃取脱氧麻黄碱及其主要代谢产物苯异丙胺，方法快速、灵敏、准确，可避免常用测定方法所遇到的干扰。PDMS纤维可从中药丸中顶空萃取出17种萜类化合物。

在天然香料分析方面，刘扬岷等用SPME－GC－MS分析白兰花的香气成分，分离了114个色谱峰并鉴定了其中的75个成分。An等人使用HS－SPME－GC－MS方法从新鲜的熏衣草中分离测定了香气成分。Jan等人从青霉菌和尼日尔黑霉菌的表面测定到了经过生物转化的柠檬醛、香叶醇和橙花醇。

SPME技术可以用于从食品中提取分析组分。SPME技术可检测曲奇饼上薄荷油的含量，薄荷油中基本的成分是薄荷醇，前处理简单而干扰较少。Garcl等人对葡萄酒中的酒香组分进行了分析，建立了固相微萃取(SPME)和甲基硅烷化结合新的样品预处理方法，并应用气相色谱——质谱联用技术对葡萄酒中极性有机物进行了分析，对其中的白藜芦醇苷进行了定量分析，方法简单快速，灵敏度高。Hmenryk等人用HS－SPME技术(用PA作液相)与静态顶空法(SHS)对比研究啤酒的香味物质发现，对于低浓度的香味化合物，二种方法都具有较高的可重复性，与啤酒香味的分析结果也高度相关。1996年Coleman用SPME提取mailard反应产物中的香味成分，检测灵敏度可达ng/L级水平。Clark等采用HS－SPME技术分析了烤烟、白肋烟、马里兰烟的顶空挥发物。衍生化法是用于分析极性较强的半挥发、不挥发有机物。Lin等人进行了衍生化SPME－GC联用萃取水样中的脂肪酸，待测物为乙酸、丙酸、辛酸等11种脂肪酸，衍生试剂为芘基重氮甲烷。实验结果为衍生化SPME对含较长碳链的(C6～C10)脂肪酸检测限为pg/L级，对含较短链的(C2～C4)的脂肪酸在ng/L级。如果在涂层上完成衍生化反应，则检测限还可以进一步降低。

1.6.3在医学中的应用

随着SPME与其他分析仪器或分析方法联用技术的不断发展和成熟，SPME正逐步在医药学分析领域得到广泛的应用。

（1）基础医学中的应用。

随着固相微萃取技术的广泛应用，必将会对生理、病理、毒理学等基础医学的研究和发展起着较大的推动作用，如应用SPME检测人体体液中抗组胺类化合物以及细菌代谢产物等。RalfEiscrt等采用管内自动SPME－HPLC联用与强极性萃取涂层和手性涂层分别对多种维生素和手性药物进行了分析。Lillian等对人体尿液、血液和乳汁中的单环芳香胺(monocyclearomaticamines)及芳香胺(aromaticamine)的代谢产物进行了研究，认为这些检材可以用作生物监测指标。这必将在预防医学特别是职业病防治方面发挥重要作用。

（2）在临床医学中的应用。

随着SPME与其他分析仪器或分析方法联用技术的不断发展和成熟，SPME正逐步在医药学分析领域得到广泛的应用。

（3）在法医学中的应用。

由于法医毒(药)物分析所用检材的特殊性和复杂性，自1993年美国Supelco公司推出商品化的SPME装置后，SPME就很快应用到毒物分析中。ChristophGrote等就曾用SPME－GC－MS通过测定呼出气体中乙醇含量而可以换算出血液中乙醇含量10min内便可以完成。如果将SPME－GC便携仪用于酒后驾车肇事现场检测，必将给交通事故的处理带来极大的方便。目前，SPME已成功的分析了血液、尿液、脏器组织等生物检材中的毒鼠强、氰化物、有机磷农药、乙醇、麻醉剂等。Watanabe等人应用顶空——固相微萃取——气相色谱——质谱联用的方法(HS－SPME－GC－MS)分析血液中的5种麻醉剂，该方法已成功地应用到法医学鉴定中。

1.6.4SPME在环境分析中的应用

在应用研究领域，大量学者将SPME技术应用于各个分析领域，对大量的待测物质进行了分析测定，得到了令人满意的分析结果。其中又以其在环境分析中的应用最多，主要有：

在气态样品的分析方面：研究者对空气中的BTEX类化合物，甲醛，胺类物质，石油烃化合物等进行了分析研究。而GorloDanuta等人通过利用SPME－GC－MS方法对几种有机污染物的分析，建立了一种评估室内空气质量的方法。

在液态样品的分析方面：主要用于分析水中的有机氯化台物，BTEX类化合物，脂肪酸及脂肪酸盐，15种甘油醚，氯苯类化合物，杀虫剂，环境水样中的有机磷农药和除草剂等。我国的李攻科等人利用SPME－GC－MS联用检测了赤潮海水中的有机物，研究了其种类和含量的变化规律。陈文锐等人用SPME技术代替传统的进样技术，对污染棕桐油中的低浓度二甲苯进行了测定。此外，对水中和沉积物中的有机金属化合物的分析也有大量报道。

在固态样品的分析方面：土壤样品中的氯代苯，对三嗪在沉积物中的吸附系数的测定，固体样中的卤代苯，卤代酚，污泥及沉积物中脂肪酸与洗涤剂组分，纺织品及皮革品中的禁用偶氨染料的测定。

参考文献

［1］ArthurC.L.，PawliszynJ.，Anal.Chem.，1990，62:2145.

［2］StephenJ.E.，DonaidS.M.，EvaH.J.，Chromatography，2000，905:233-240.

［3］HighResol，Chromatogr.，1995，18（9）:535-539.

［4］GoreckiT.，PawliszynJ.，Anal.Chem.，1995，67:3265-3274.

［5］Chem.J.，PawliszynJ.，Ana1.Chem.，1996，67:2530-2533.

［6］EisertR.，PawliszynJ.，Ana1.Chem.，1999，69:3140-3147.

［7］TutschkuS，MothesS，Wennrich，R.Fresenius，Anal.Chem，1996，354:587-591.

［8］TadeuszGorecki，JanuszPawliszyn，Anal.Chem.，1996，68:3008-3014.

［9］LotharDulnemann，HosseinHajimiragha，JuttaBegerow，Fresenius，Anal.Chem.，1999，363:466-468.

［10］MesterZ.，PawliszynJ.，J.Chromatogr.，PartA.，2000，873(1):129-135.

［11］MillerK.C.，PooleC.F.，PawlowskiT.M.，Charomatographia，1996，42:639.

［12］SchaferB.，Hennig，J.HighResolutChromatogr，1995，l8:587.

化学品定性分析篇6

关键词：食品分析与检测；教学方法；探索

中图分类号：G622.4文献标识码：A

《食品分析与检测》是食品质量与安全及食品科学与工程2个本科专业学生必修的一门重要专业基础课。它是建立在分析化学、食品化学、仪器分析等学科基础之上的一门综合性课程，兼具理论性和实际应用性[1]，主要包括以下几方面内容：样品的采集与制备、数据分析处理方法、食品营养成分测定、食品添加剂测定、有毒有害物质测定、微生物检验及食品感官评定等。本课程不仅与化学等基础学科有关，而且与食品科学、农业科学和食品生产密切相关。通过这门课的教学，使学生掌握不同样品和不同检测指标的检测方法的原理和操作技能，熟悉各种常见大型仪器设备的使用方法和测定原理，将理论与实践有机结合，提高学生分析解决具体实际问题的能力，培养出素质全面，业务能力强的一线检测技术人员。因此，学好食品分析与检测课程，有助于学生毕业后从事食品成分分析、食品品质控制、质量监督检验等工作[2-3]。

在《食品分析与检测》的教学活动中，如何将复杂的测定原理和枯燥繁琐的测定步骤转化为生动有趣的教学内容，最大程度调动学生的积极性，使教与学形成良性互动，达到满意的教学效果，是摆在许多教学一线教师面前的难题。结合本人几年来的教学实践，本文对该课程的教学体系进行初步探索。

1从绪论内容入手，培养学生学习兴趣

绪论是对一门课程的宏观介绍和概括，学生接触一门新课，都是从绪论开始了解这门课程的教学内容，学习方法和学习的目的及意义的。所以，绪论课教学效果的好坏直接关系着学生学习这门课的兴趣大小。我们介绍了食品分析与检测这门学科发展的历史沿革，课程涉及的主要内容，学习这门课程的方法和一些小技巧；列举了食品分析与检测与日常生活的紧密联系以及在食品生产和居民生活中发挥的巨大作用，使学生深切感受到学习该课程的重要性，充分调动他们的学习积极性。如：讲解了购买食品时，要认真仔细查看食品标签上各营养成分的含量，以确定该食品的摄入量；列举了三聚氰胺、瘦肉精等近年来影响重大的一系列食品安全事件，表明有害成分的检测和监督是保证我国消费者饮食安全的当务之急；从宏观的角度，介绍了世界范围和我国在食品分析领域科学研究的主要方向和取得的重大突破，开阔了学生的视野，激发了学生勇于探索，勇攀科学高峰的坚定信念。从以上几方面的讲解，不仅使学生对食品分析这门学科有了初步认识，而且使学生学习的主动性和积极性更加高涨。

2优化课堂教学，提升教学效果

理论知识是食品分析与检测的基础，是进行检测操作的指挥棒，也是学生毕业后可持续发展的前提，因此搞好课堂理论教学具有重要意义。在教学过程中，各教学环节应尽量规范化，传统授课方式与现代多媒体及网络教学等相结合，提高课堂教学的效率，使学生在最短的时间内接受更多有用信息[4]。

2.1将多媒体教学融入传统教学

传统教学虽有其自身优点，但也具有缺乏生动性和互动性等不足。多媒体教学的引入，不仅成倍增加了教学内容的信息量，提高了教学效率，同时也更加直观的将检测步骤逼真地呈现在学生面前，达到了事半功倍的效果，有助于学生对知识的理解和掌握。本人在教学中，下载并制作了大量的图片展示给学生，如一些检测过程的流程图，一些大型检测装备的实物图等，将枯燥呆板的语言描述以图片形式生动地表现出来。此外，课堂上还给学生播放一些检测方法的动画演示或检测过程的录像，使冗繁难记的操作环节清晰形象地展示给大家。如在讲到凯氏定氮法测定食品中蛋白质时，消化、蒸馏、滴定和计算各个步骤在动画中一目了然，加深了学生的理解和记忆。

2.2将案例式教学引入到课堂教学

对于教学内容的某些章节，可在原有教学方式的基础上增加案例式教学，培养学生的创新性思维和解决实际问题的能力。比如，在讲到食品中脂肪测定时，可以让同学们横向比较一下索氏提取法，酸水解法和巴布科克法等方法的优缺点，针对不同的样品基质，选择哪种方法结果更准确，并启发式地提出当今比较热门的反式脂肪酸应该如何去测等问题，使学生将课本知识与实际问题联系在一起。

3不断更新自身的知识积累

食品分析领域囊括了许多尖端科学技术和先进仪器设备的应用，许多检测方法都会随着时代的发展，或是被更为准确快速的新方法取而代之，或是在某些细节处做出调整，总之没有一种检测方法是一成不变的。此外，有关食品成分的检测国家标准也推陈出新，不断进行着调整。作为一名食品分析与检测的任课教师，应时刻关注食品分析领域的最新动态，力争将最新最准确的检测理念传授给学生。例如，2010年国家颁布的乳品新国标，原奶细菌数允许最大值改为200万个/毫升，乳中蛋白质含量改为大于等于2.80g/100g，这些检测限量的变化直接关系到产品的合格与否，应及时准确地传达给这些未来的一线检测人员。所以，教师要与时俱进，不断更新知识和认识，才能让教学内容更加充实和科学。

4抓好实验、实习环节，强化动手能力

实验、实习是教学工作的重要环节，通过实验和实习阶段的锻炼可以提高学生的独立思考和实际动手能力，发现问题、分析问题并解决问题[5]。

教育学生参与到实验课的整个流程，包括试剂的准备和配置、样品的制备和前处理以及后续的实验步骤。只有这样才能让其感受到整个实验的全过程，既锻炼了能力，又加深了印象。

增加设计型和综合性实验的比例。让学生独立设计实验方案，选定检测方法，准备实验试剂和仪器设备，处理样品，完成检测操作，直至数据分析，得出实验报告。本实验室完成了诸如原奶入厂检测、瘦肉精的快速检测、多种果蔬的Vc测定等综合性实验的教学实践，取得了良好的教学效果。

5结语

以上是本人在讲授《食品分析与检测》课程几年中得到的些许体会。通过对食品分析与检测课程教学的不断摸索，学生对食品分析与检测的学习兴趣和积极性明显提高，教学效果良好。在今后的教学实践中，将不断总结完善，使该课程的教学更加科学和规范。

参考文献

[1]张水华.食品分析[M].北京：中国轻工业出版社，2007：1.

[2]葛兴，郑燕英食品分析与检验课程改革初探[J].天津农学院学报，2003，10（增）：58-60.

[3]许英一，吴红艳，张舵.食品分析与检测课程教学改革初探[J].黑龙江教育，2013，（2）：21-22.

[4]黄晓东.现代食品检测技术课程教学研究[J].食品工程，2010，（1）：5-6.